Наноматериалы стали центром исследований благодаря своим уникальным физико-химическим свойствам; однако наночастицы очень склонны к агломерации во время приготовления. Это приводит к уменьшению удельной поверхности и плохой диспергируемости, что серьезно снижает производительность в таких приложениях, как катализ и зондирование. Традиционные методы сушки,-такие как сушка в печи или роторное испарение-часто усугубляют агломерацию частиц из-за высоких температур или капиллярных сил. Лабораторные вертикальные сублимационные-сушилки предлагают эффективное решение этой проблемы, используя уникальную низкотемпературную-вакуумную среду.
Агломерация наночастиц во время сушки в первую очередь обусловлена силами жидкостных мостиков и поверхностной энергией. Когда вода испаряется из суспензии, образуется изогнутая граница раздела газ-жидкость, генерирующая сильные капиллярные силы, которые сжимают и связывают соседние частицы. В то же время частицы, лишенные защиты от растворителя, имеют тенденцию самопроизвольно агрегировать, снижая энергию системы, что обусловлено их высокой поверхностной энергией. Обычные процессы термической сушки усиливают эти механизмы.
Вертикальные сублимационные сушилки-препятствуют агломерации посредством трех-основных процессов:
На этапе предварительной-обработки проб используется технология быстрого замораживания. Жидкий азот или криогенная ловушка используются для затвердевания суспензии наночастиц за миллисекунды, образуя крошечные кристаллы льда. Такое остекловывание,-подобное замораживанию, эффективно обездвиживает частицы, предотвращая перегруппировку и агрегацию, вызванную ростом и расширением кристаллов льда.
Стадия вакуумной сублимационной сушки имеет решающее значение. В условиях давления ниже тройной точки кристаллы льда сублимируются непосредственно в водяной пар. Поскольку переход из твердого тела-в-газ происходит в обход жидкой водной фазы, капиллярные силы, возникающие в результате поверхностного натяжения жидкой-фазы, устраняются. Вертикальная конструкция конструкции оптимизирует пространственное расположение холодной ловушки и камеры для проб, создавая вертикальный градиент температуры, который способствует эффективной миграции водяного пара к холодной ловушке, тем самым сводя к минимуму локальные микро-колебания окружающей среды, вызванные обратным потоком пара.
Программа градиентного контроля температуры реализуется на этапе после-обработки. В конце процесса сушки применяется многоступенчатый профиль нагрева, позволяющий температуре образца медленно повышаться от -60 градусов до комнатной температуры. Эта щадящая термическая обработка постепенно удаляет адсорбированную воду, предотвращая столкновения частиц и агломерацию, вызванную термическим стрессом от резких изменений температуры. При выборе оборудования необходимо обратить внимание на три параметра: температура холодной ловушки должна быть ниже -86 градусов, чтобы обеспечить эффективный улавливание воды; вакуумная система должна поддерживать рабочее давление ниже 10 Па; Стойка для проб в идеале должна состоять из многослойных алюминиевых лотков с превосходной теплопроводностью. Операционные рекомендации включают: поддержание концентрации суспензии в пределах от 0,5% до 2%; добавление 5% трегалозы в качестве криопротектора; и установку продолжительности цикла сублимационной сушки от 24 до 72 часов, в зависимости от толщины образца.
Эта технология успешно применена для получения нанозимов оксида церия. Сравнительные эксперименты показали, что образцы, обработанные методом вертикальной сублимационной-сушки, достигли удельной поверхности по методу BET 120 м²/г,-почти в три раза больше, чем у образцов,-высушенных в печи. Просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ) подтвердила монодисперсное состояние частиц со стабильным средним размером частиц 8 нм, тогда как в контрольной группе наблюдалась значительная агломерация, причем размер многих агрегатов превышал 50 нм.
Используя физический контроль процесса, лабораторная вертикальная сублимационная-сушилка принципиально устраняет факторы, вызывающие агломерацию при традиционных методах сушки. Его применение в таких областях, как носители нанолекарств и синтез квантовых точек, будет и дальше способствовать развитию наноматериалов в направлении высоких характеристик и практической полезности. Освоение точных процессов сублимационной-сушки станет ключом к преодолению узких мест в крупномасштабном-производстве наноматериалов.
